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    油品规格在线分析仪表研制与应用

    油品规格在线分析仪表研制与应用  

     

    杨名滨

     

    中石化湖南长岭炼油化工厂     邮编414012

     

    生产过程中在线检测油品规格,对于操作人员及时调整工艺参数,从而保证产品质量十分重要。近代的先进控制技术引用在线分析仪表,除保证操作平稳外,更可达到‘质量卡边’经济效益最优化的目的。

    这类分析仪表针对某种油品的某一规格连续自动测定,因而品种多,生产批量少,每一台都价格昂贵。进口需付出大量外汇,而且出故障也难于得到国外厂商的技术支持。自己研制,走国产化道路别无选择。

    我厂建厂投产不久,仪表车间的技术人员就组织起来开展在线分析仪表的研制和应用。不断充实与改进,从常减压一个装置开始,逐步向其他装置推进;从一种分析仪研制开始,先后研制成功十多种;从单纯的在线监测到参与先进控制。

    1973年末,我向车间建议并向厂领导请命开展油品在线分析仪表的研制工作。二级领导都很支持。仪表车间抽出李其庆、戴维民、韦文新、王绍澄、黎祖伦等骨干组建质量仪表班。并先后从化验车间调入赵颐龄、彭长久、钟君安,电气车间潘伟忠,催化裂化车间李湘庭和动力车间雷俐英、徐良意。开始针对常减压的油品分析项目开展煤油闪点、轻柴油凝固点、汽油及柴油的馏程等多种分析仪表的研制。我把在教学时积累的在线分析仪表文摘卡片内容给他们介绍,确定研制路线。经过日夜奋战,工作进展不错。最初的闪点分析仪和凝固点分析仪样机在常减压装置分别用于在线检测煤油,轻柴油取得满意的效果,但故障率较高。厂部在1975年九月成立自动化车间。作为一个从事炼油厂自动化研究和应用的单位。

    李其庆班长领着几个课题组每周七天日夜奋战。分工负责分析仪表研制的车间副主任李世义白天黑夜陪着,为每个研制人员解决研制所需的零配件和联系机加工等。尤其每天晚上为大家向调度室申请夜班饭。每个人对李主任不辞辛苦为他们排忧解难很受鼓舞,全力以赴。各课题组先后研制并改进的几种样机,1976年在常减压试用取得较长周期稳定运行。1977年李其庆和赵颐龄申请,经厂部批准以常减压为应用试点。除我们自己研制的分析仪外,外购补齐了航煤比重和汽油干点分析仪。尽量把应该而且可能在线自动分析的项目全都实现。在一段时间与化验室平行分析对照取得满意结果后,逐项减少人工化验次数,直至取消人工化验。购入兰炼自动化研究所的干点分析仪用於初馏塔顶重整原料的分析;赵颐龄等研制成功闪点分析仪用於常压一线化肥原料油及常压二线轻柴油的分析;潘伟忠等研制成功馏程分析仪用於常压塔顶汽油组分、常压一线化肥原料和常压二线灯油的分析;潘伟忠和李湘庭等研制成功倾点分析仪用於常压二线轻柴油、常压三线柴油组分和减压一线柴油组分的分析。加上灯油的比重仪和航空煤油的密度仪一共是六种十一台。为了这些分析仪的安装,专建了一间分析仪表房子。年初大检修安装时李其庆、韦文新领着管工、焊工施工,走线横平竖直,分析仪在一条水平线上。压缩空气线、水线、蒸汽线及供电和信号线的铺设,都既美观又方便维护。室内有可燃气报警器,强制通风。各种油样快速循环、冷却、过滤保证了试样的分析条件。我和李世义对现场施工设计也出了不少主意。分析仪所测得的信号进入控制室的记录仪表。操作员随时可以据每个油品质量信息调整操作。在保证质量合格的前提下提高所需要的或高价位产品的收率。

    在李仁、耿合群态度鲜明的支持下,坚持在线仪表测量记录的数据与人工化验结果对比。长期对比结果误差不超过±1的,减少或停止人工化验。19775月厂部正式通知,常减压的在线分析仪表作操作员质量控制的依据。化验员只定期采样与分析仪对照,不再向操作员提供分析服务。

    197711月厂部组织有关部门对在线倾点、在线闪点和在线馏程三种分析仪进行厂内鉴定。一致认为三种在线分析仪性能稳定。记录的数据与人工化验比较,准确度符合要求。认可从1978年初常减压开工起这些化验项目由分析仪代替人工化验。

    ‘常减压装置主要中间控制分析项目自动化’曾经获得第一次全国科技大会奖。当时不主张报参与人员。我认为有几个人不应忘记:主管科技的副厂长周皓,他经常检查督促研制及应用;李仁,当时的质量检查科科长,他坚信在线分析仪的重复性比人好,支持研制和应用,并对有关项目取代人工分析作出决策;李世义,直接抓这一路工作可谓鞠躬尽瘁。1978年下半年查出患胃癌。日夜为在线质量分析仪表研制,休息不好应当是主要诱因;潘伟忠,很有独创性的工程技术人员。他研制的倾点、馏程两种分析仪在本项目中应用覆盖面最宽;赵颐龄,他为主研制的闪点分析仪很有特色。她炼油专业毕业、多年在化验室工作。是本获奖项目应用成功的主将;李其庆,他作为班长,没承担具体项目,却每个课题都可看到他智慧和辛劳的影子。尤其常减压现场改造和应用更是贡献突出。

    常减压六种十一台在线分析仪应用取代这些分析项目人工化验。大大鼓舞了士气。研制工作进入产品化及继续开发新项目的阶段。

    迎难而上  精益求精

    除我们自己研制外,根据生产的需要,先后购买了气中含水量、电导、pH、色谱、氢含量、氧含量、一氧化碳含量等在线分析仪。在生产中随时提供相应的信息协助操作人员掌握工况。应用场合除常减压外,还有催化裂化、烷基化、铂重整、油品调和及动力站的水处理。

    中国石化总公司发展部1986年分别选定兰州炼油厂自动化研究所和长岭炼油化工厂计算机应用研究所建立二个在线分析仪表研制、应用、培训基地。向长炼计算机应用研究所拨款一百二十万元。总公司的支持使基地的研制场所、机加工设备、必要的测试仪器基本齐备。开拓了宽阔的发展前景。

    多年的实践说明:研制任何一种油品分析仪表都是十分困难的。在应用中要长期稳定运行并取得良好的经济效益也很困难。然而,不依赖进口,通过自力更生,艰苦努力也完全可以取得成功。

    油品分析仪表研制,一般要经历方案比较论证(即技术路线——方法原理的选择)、模型试验、样机工业试验、防爆设计审定、防爆样机引爆试验、产品定型批量生产等步骤。

    实践说明每一步都会遇到重重困难。从第一台倾点分析仪诞生,到石化总公司发展部决定交付沙市分析仪器厂正式生产的PPA69型倾点分析仪,已经经历了五次改进。第四型在常减压常一、常二、减一线以及柴油管道调和已经稳定应用了将近七年。正常条件下测量很准。但使用中发现,一旦原料带水或馏分变化很大,就不能正确反映质量变化状态。研制人员没有满足现状,而是从零开始重新探索,精益求精,采用全新的原理。PPA69型振动式倾点分析仪由于对试样允许含水、对采样系统没有苛刻要求、维护量极少,因而受到工艺人员与维护人员的欢迎。1987年总公司组织技术鉴定时进行了严格的测定。鉴定委员会认为测量范围宽(-2030℃),误差不超过±0.5,达到当前国外同类产品水平。长炼的两套常减压、两套催化裂化全部采用PPA-69倾点分析仪共七台。沙市分析仪器厂至二十一世初,生产销售一共一百一十多台。在中石油、中石化的炼油厂运行,取得了非常可观的经济效益。

      李桦等在PPA69倾点分析仪长期稳定运行的基础上与现代控制技术预估模型结合,实现了催化裂化轻柴油的先进控制。取得收率高、能耗少、质量稳定的效果。

    FPA-12在线闪点分析仪也经历了三次升级换代。1975年开始研制的是按照化验室方法,周期性自动进样,测试后自动记录。生产装置先后安装使用了四台,但维护量大、可靠性差。我从兰炼自动化研究所寄给我的一本在线分析仪表的译稿中看见有几种连续分析的闪点分析仪,再查过去做的文摘卡片也有报导。建议李湘庭精益求精再上一层楼。1982年底在查阅大量技术资料和国外专利后,我和潘伟忠、李湘庭等参与方案分析决定走连续测量之路。选定催化热化学反应的技术路线。在建立了原理模型后,钟君安经几个月的人工化验与模型样机数据对比,证实有很高的成功把握。正式向石化总公司发展部申请立项。1987年石化总公司发展部为了加快研制和推广进程,和我们商量决定交由沙市分析仪器厂试产并共同完成防爆设计和引爆试验。1988年在常二线工业运行中又发现一些问题,再次对影响可靠运行的结构进行改造,并在采样系统中加设了样品脱水器。达到长期运行极少出现故障,维护量很少、分析数据十分理想的状态。通过防爆试验,才由沙市分析仪器厂正式生产。至二十一世纪初共生产八十台在炼油厂应用。

    正是对炼油生产全过程监测,在使用中,精心操作和水平较高的操作员是欢迎在线仪表的。而对少数刚刚上阵或是对操作不甚精通又懒于调整操作的人来说,在线质量分析仪表把他的‘不合格战绩’统统记录在案。毫无疑问,这些人定会声嘶力竭毁谤在线分析仪表。一旦分析仪出现某些故障就大声喧嚷,甚至搞些小动作使仪表无法运行,力图把它们撤出去。如何坚持运行下去?长炼的质量管理部门旗帜鲜明地认定在线分析可以防止虚假、是保证质量的有效手段。加强管理的办法是坚持以在线质量仪表的记录作为劳动竞赛质量评比的根据。另一方面是加强设备的维护管理,准备相应的备品备件,强化培训提高维护人员的技术水平,一旦出现故障得以快速解除,尽量减少故障时间。

    发明专利——ZXZ-1型在线蒸汽压分析仪

        汽油的另一项主要规格是饱和蒸汽压(或称雷德蒸汽压)。它是指发动机燃料在饱和蒸汽压测定器中汽油与其蒸发的蒸汽体积比为一比四及在38温度下,测出的蒸汽压。它反映发动机燃料的挥发性、启动性、输送产生气阻和运输储存过程中轻组分损失的倾向。不同要求的汽油、不同的生产季节,都有不同的蒸汽压控制指标。

        国外只有很少类型在线汽油蒸汽压分析仪,也是根据雷德蒸汽压的上述定义而工作的。

        1985年初我与罗海涛开始对汽油蒸汽压的人工分析方法及设备进行实地调研。在与罗海涛制定技术路线后,组建了在线蒸汽压分析仪课题小组。罗海涛为组长和技术负责人。於8510月拟定了‘在线蒸汽压分析仪的研究开发、实施计划’报厂部。并和其他几种在线分析仪表研制一样与中国石化总公司发展部科装公司(甲方)签订重点科技项目专项合同。科装公司拨款研制费十一万元。条款明确规定成果主要归甲方所有。由甲方负责组织推广、转让及销售。

        我们研制的样机与美国GCA公司出产的PSD雷德监视仪都是模拟人工化验方法,但有很大不同。分析试样PSD是用精密的柱塞泵定量。我们用工业水配备简易的喷射器抽真空,符合真空度后试样经过恒节流孔进入已经恒温为38的测量室内。小巧精密的扩散硅传感器测定恒节流孔两端的压差经开方运算。累积的流量等于设定值即停止进样。温度控制器加热至38。另一扩散硅绝对压力传感器测出测量室的绝压,再经过微处理机修正运算获得结果。修正算法是根据初始一系列的仪表读数和人工分析值用回归分析方法求出的修正系数。

        全部操作、计算、获取结果都由微处理器自动控制和运算。就地有六位数字显示。前四位为测量结果,第五位为分析仪工作状态,即表示程序正执行在哪一步。第六位为自诊断故障显示,0表示正常、1为分析仪供水停止、2为供水压力不足、3为进料系统有问题、4为供风系统堵塞、5为恒温油浴超温。

        ZXZ-1型在线蒸汽压分析仪19897月和19907月先后在长炼和洛阳炼油厂的稳定塔运行,均取得满意的结果。操作人员根据分析仪的数据及时调整工艺参数。既提高了汽油蒸汽压的合格率,又增加了汽油收率。对平稳操作发挥了作用。此分析仪重复性和稳定性好。长周期运行很少出现故障。精度优于人工化验规定的指标。

        199012月中国石化总公司发展部组织技术鉴定。经过严格测试后,鉴定委员会认为:该分析仪检测原理新颖,国内外首次推出此类产品。具备测量雷德蒸汽压和绝对蒸汽压双重功能。实测准确性、重复性、稳定性、响应时间等各项技术指标均达到并优于设计规定指标。达到目前国外同类仪表的先进水平。该分析仪采用微处理机技术,整机硬件结构简单,具备一定的故障自诊断、显示和处理功能,能够与计算机进行数据通讯,进一步方便了在具备集散控制系统的生产现场的使用。该分析仪满足炼油厂对汽油组分蒸汽压测量的使用要求,符合ASTM-D323人工分析标准。对现场使用条件要求很低,安装简便,维护量小。建议小批量生产,在石化部门推广使用。

      1989年长炼投产的重油催化裂化装置,美国工艺专利商配套引进的在线雷德蒸汽压分析仪,价值六万美元。该分析仪投用的几年中,由于它采用的比较复杂的可动机械结构所致,运行故障率较高,泄漏严重。1992年开工后,多处故障同时发生,无法修复运行。影响工艺操作和稳定装置汽油蒸汽压先进控制回路投用以及馏出口汽油的合格率。厂部决定用我们自己研制的蒸汽压分析仪取代进口的雷德蒸汽压分析仪。运行多年测量数据准确,减轻了维护和化验人员的工作量,提高了馏出口汽油的合格率和收率。为先进控制回路提供了可靠的手段。

    计算机应用研究所李桦、周博才等用ZXZ-Ⅰ在长炼催化裂化稳定塔建立了控制模型克服分析仪测量滞后,实现了计算机闭环控制。此先进控制回路投运后,根据不同季节的汽油蒸汽压指标由操作员输入计算机作为设定值,计算机据此进行预估控制。由于控制精度提高,稳定汽油蒸汽压控制在设定值的允许指标以内。系统投控后没有出现不合格情况。因而提高了馏出口合格率和汽油或液态烃的收率。当年初步测算年经济效益可达138万元。

    至二十一世纪初共生产了二十多台在炼油厂应用。

    闪点、倾点、蒸汽压三种分析仪都是按照专项合同,由拥有成果权的甲方交由沙市分析仪表厂接产。甚至共同解决防爆设计和试验的全过程。实践说明,总公司发展部只让计算机应用研究所从事研究开发,而指定生产厂接产、销售和现场技术服务是正确的。正是这样安排,长炼计算机应用研究所成果不断。三种分析仪才有二百多台在各个炼油厂运行,在全行业取得更大的效益。

        1993年9月12中华人民共和国专利局授予在线蒸汽压分析专利权。专利号ZL 1 06702·7  发明专利证书24414号。

        19939月该项专利获得当代专利科技成果转让博览会组委会、评委会授与当代专利、科技成果转让博览会金奖。

                    在线辛烷值分析仪研制

      炼油厂随着Ⅳ型催化裂化、铂重整、烷基化、MTBE的投产和发展,高辛烷组分越来越多。充分利用这些组分多生产高标号汽油,无论对满足社会需求,增加企业经济效益都很重要。

    测定汽油的辛烷值通常用一台标准的进口辛烷值机和标准燃料。既费钱又费时,操作比较复杂。

    国外的在线辛烷值分析仪是用标准的辛烷值机把试样和标准燃料进样自动化,测定方法依然未变。获取一次测定结果需时2030分钟。

    我早有研发在线辛烷值分析仪的想法。这也是我一贯希望在线分析仪表国产化的美梦之一。1976年起注意收集中外期刊所载有关的文献或样本。

    1982年初,华东石油学院生产过程自动化专业78级毕业班一批学生到长炼做毕业设计。我指导张炜在分析了所收集资料的基础上,对UOP公司的Menirex辛烷值分析仪和Foxboro公司的81P(流程在线)型开始工作,验证了原理。实验结果从定性的观点说明是满意的。张炜由于时间太短,设计并加工完一个81P的反应器就告一段落。

    1983年我们厂职工大学自控专业阳庆云的毕业设计题目也是我为指导教师的‘汽油辛烷值分析仪的探讨’。由于时间短,只提出了分析器、控制器的方案设计。而且,他对微处理器控制及输入输出作了初步探讨。

    19833月我写了《国外辛烷值连续分析仪的发展趋势及其在国内研制、应用的看法》一文。六月份湖南省采取英语笔试和论文答辩的方式晋升高级工程师。我以此文通过答辩。并于次年四月在湖南省石油学会年会及论文报告会宣读此文。

    在洞庭氮肥厂备考英语时,李树义厂长看过我的论文。我多次向李厂长进言开展辛烷值分析仪的研制。得到他的支持。8311月我着手准备,提出了一份简单的研制计划。包括本课题的意义;工作内容及进度;经费及主要设备;特殊要求。此计划於1129报送厂计划科。198426组建课题组。明确我和戴维民为项目负责人。戴任组长。大约56月份之间我和戴到北京进一步收集资料,基本上没超出原已收集资料的范围。我们参观了北京石油科学研究院的一台81L(实验室)型辛烷值分析仪。使用这台分析仪的我的同学王幼慧告诉我们,重复性不好,没再用。这台仪器的反应器比张炜设计的小很多。

    我在论文中举出四种在线辛烷值分析仪。在比较之后,选定Monirex连续测定压力和81P局部氧化时冷焰的温度与汽油辛烷值负相关的方法。

    既然81L重复性不理想,而且是断续进料,不如Monirex是连续测量。而且辛烷值变为压力测量也很简单。决定先按连续测量压力的原理开始工作。经过备料、搭成模型,试验。花费了八九个月时间。最大的问题是作为反应器的石英管子的压力控制需用的调节阀很小,试验用小型手动针型阀可以。但成为仪表自动控制必须用微型调节阀。国内没有,国外缺少样本连型号也不知道,短期无法向国外订货。对於精度要求很高的微型调节阀,我们起初认识不足。到底如何继续下去?我决定暂时放弃现有方案,改按81P的路线走。本来81P是微处理器控制的,现准备要花一定时间。采用前年张炜留下的反应器和暂停方案现成的模拟信号电子电位差记录仪先干起来。

    重新搭建模型样机,取得油样局部反应温度与反应器本体的温差随油样辛烷值不同而有负相关关系且重复性不错后。经厂部同意向石化总公司发展部申请立项。总公司於19858月以中国石油化工总公司发展部科技装备服务公司为甲方,与乙方长岭炼油厂签订了总公司重点科技项目专项合同。甲方提供10·5万元研制费、负责组织成果鉴定、成果转让及推广。

      用已知辛烷值的试样在试验样机中测试,信号很小。电子电位差计用於记录出现了精度和灵敏度的问题。050量程。0·5辛烷值变化记录仪的记录笔不动,没有反映。5个辛烷值的测量范围(如7893)记录笔一直在06范围内划线。电子电位差计把量程缩小至010最理想。但电子放大器增益过大产生震荡而不稳定。怎么办?        

    一个辛烷值的温差信号不到一毫伏。研制的量程是五个辛烷值。而灵敏度要求小于0·3辛烷值。记录仪反映不了0·3的变化。应该想另外的检出方法。

    81P81L原先是微处理器控制的,输出信号经过模/数转换后输出数字结果可显示0·1个辛烷值。转变方案时我图省事,沿用了原先的记录仪。现在看来还必须用微计算机控制和处理信息。当时决定阳庆云在原职工大学毕业设计的基础上准备单板机和相关程序。同时电子电位差计方案继续改进。二个月后再比较后最终确定停止电位差记录的路线,而改为计算机控制与处理数据。这样可以输出测量结果时精确到0·1辛烷值。而且分析仪是数字技术智能化的,具有先进水平。

    数字化改造顺利地实施了。提高测量精度后发现重复性还不符合设计要求。与阳庆云研讨后决定改进反应器结构并装进一些我们厂生产的高铂小球催化剂。由此解决了重复性问题。我和阳庆云讨论究竟小球催化剂是起了催化作用还是起了热载体作用?决定到醴陵的瓷厂定制半公斤像高铂小球同样大小的瓷珠。用瓷珠装入后。同一油样测试的结果重复性在±0·1辛烷值以内。国外81P81L重复性达不到技术指标的问题我们达到了。我们的分析是:油样喷入反应器可能出现微小的雾粒,每次不全相同。因此重复性不好。置入瓷珠后,油样喷入经瓷珠额外给出的热量全部汽化,每次相同。测得结果也就一样。

    组装的防爆型在线辛烷值分析仪86915开始在烷基化生产装置上连续运行的同时,邓锦坚整理图纸,我和阳庆云编写研制报告。经厂部审定申请中国石化总公司技术鉴定。

    198777中国石化总公司发展部在长岭炼油厂对计算机应用研究所的‘长岭炼油厂计算机管理信息系统一期工程’、‘PPA-69型在线振动式倾点分析仪’及‘ZXW-86在线汽油辛烷值分析仪’三项科技成果进行鉴定。

    通过的鉴定意见是:“ZXW-86在线辛烷值分析仪在国内是首次研制。对充分合理地利用组分生产高辛烷值汽油,满足市场需要提供了测试手段,具有一定的经济意义。本次鉴定测试项目均达到该仪表技术指标。该表具有运行可靠、维护量小、测试周期短及用油量小的特点。测试精度符合使用要求。适用於固定生产装置或调和系统的在线分析。技术资料基本完备,已经取得防爆产品合格证。该仪表可以小批量生产,在石化系统扩大试用。”

    1988年中国石化总公司评定给予辛烷值分析仪科技进步三等奖。

    总公司发展部决定交由衡阳无线电厂接产。后来还成立由衡阳无线电厂、石化总公司发展部、长炼计算机应用研究所三方合资的衡阳华联实业股份有限公司。生产、销售在线辛烷值分析仪及该厂原有的多种油品规格在线分析仪。

    我建议派阳庆云到衡阳华联实业股份有限公司代表乙方进行管理和技术工作。这样对于制造、调试、售后服务都有技术保证。得到计算机所的领导班子同意。据我所知,衡阳先后生产了二十多台供石化、质量检查部门使用。经营六、七年,由于年产值有限以亏损告终。由于有技术成果分成,计算机应用研究所基本上取回了本金。

    不花钱进口,在很多炼油厂得到推广应用,取得社会效益。研制的本意就是如此。

      研制辛烷值分析仪之初我就确定将它直接用于汽油管道自动调和。汽油辛烷值自动调和是发挥自我优势的典型应用。我和阳庆云在1987年课题鉴定前后已将辛烷值分析仪用於本厂汽油管道调和,也取得满意的效果。

        这个调和系统减少了生产环节的调和损耗,合理利用现有的汽油组分,多生产高标号汽油。可以及时、准确生产出合格的汽油产品。

    十六烷值分析仪的研制

        十六烷值是柴油使用性能的主要规格之一。它是评定柴油自燃(着火)性能的指标。它表明柴油在发动机中压燃点火启动的难易,与此相关也表明抗爆性能。自燃性好坏直接影响着柴油发动机燃烧过程的质量和工作性能。柴油十六烷值高则自燃性好,工作时喷入汽缸后能迅速着火,使柴油机工作柔和、易于低温启动。反之,十六烷值低的柴油自燃性差、使柴油机运转粗暴,形成冲击压力负荷而产生爆震。

        过去炼制石蜡基的大庆原油,十六烷值绰绰有余而不重视测试。大多数炼油厂没有购置标准的测试设备——ASTMCRF十六烷值机。每台机器十多万美元。标准燃料也很昂贵。因此,每做一个试样要收成本费六百元人民币。

        我在辛烷值分析仪研制时就意识到既然汽油局部氧化有冷焰反应,与汽油的组成相关。那么会不会柴油也会有类似的冷焰反应,同样与柴油的组成相关,从而与十六烷值相关?这是个假设。必须先验证。最简单的办法就是用现有的辛烷值分析仪测试。我从北京石油化工研究院取回三种不同十六烷值的柴油让阳庆云做实验。先找合适的温度条件,再比较三种柴油的反应烈度。试验结果表明柴油的十六烷值与反应烈度有很好的正相关关系。

        1991年初我到与柴油十六烷值测试有关的炼油厂、研究院、设计院调查研究。先后写了《论柴油十六烷值的测定方法及仪器》《研制柴油十六烷值分析仪可行性报告》。

        在比较了多种测定方法后,觉得局部氧化冷焰反应方法对我们更有优势。19914月写了《柴油十六烷值分析仪的研制》开题报告,报送总公司。

        报告中说明必须购置一台ASTM-CRF十六烷值机作为标准,研制过程中经常跑北京或洛阳花钱请别人测试样是不可想象的。进口一台装在我们厂化验室也一举两得。连进口设备在内研制费一百五十万元。

        我们将冷焰反应热化学法,作为研制的主要方向。

        研究工作分可行性再试验阶段、模型机组建试验与改进阶段、工业样机阶段和工业运行考验阶段,一步步有序进行。

    第一阶段在一个简易的恒温反应器中,用催化裂化柴油与常二线组分按100%:0%75%:25%50%:50%25%:75%0%:100%五个油样进行试验,每个油样重复十几次,检测不同油样的反应峰值。正相关的规律很好。只是重复性比较差。用同样的方法对四个已知十六烷值油样进行试验,结果也一样。我分析认为试验的反应器及恒温条件太简单是重复性不好的主因。这个阶段的目的是验证相关性。结果是满意的。坚定了大家继续向前的信心。

        总公司在审议投资百万元以上的项目都要举行可行性答辩会。我又应召赴京参加答辩。谭昌元、杜鸿年等五位同志(包括计划、财务部门)听取了我的可行性报告。提出究竟与谁协作、如何合作?最后以什么技术路线为主开展工作?成功的把握如何?为什么一定要进口ASTM-CRF标准十六烷值机?通过什么渠道国外订货?…我一一作了回答。

        我肯定有百分之九十以上的把握。我要求总公司发展部科装公司协助向美国订货。

    答辩没遇到障碍,很快批准项目。总公司投资一百五十万元。

        不久我给科装公司寄去进口设备规格、厂家及地址,传真号。预计的单价是14万美元。同时进口作为标准测试燃料的正十六烷70公斤、七甲基壬烷140公斤。副标准燃料U-12(十六烷值为20200公斤。

        标准燃料、标准十六烷值机於93年先后到货。作为科研项目所用设备及材料我多次到岳阳海关申请免税。

    继而组装了一台模型机,具有分析过程的自动控制功能。试验中出现了多峰现象,显然这与汽油辛烷值的分析情况很不相同。经过反复试验,修改反应器结构加了一层衬里才获得良好的结果。

    接着制作了两台防爆样机。防爆的难度出在排气部分,多次修改图纸,先后加工制造四种排气部件,才符合防爆要求。

    防爆工业样机仍然通油测试,结果都达到预定的性能指标。重复性、准确度都在一个十六烷值(1CN)范围之内。分析周期510分钟可由程序设定。

    为了考验工业长期运行的条件,最后阶段是在长炼二垄柴油自动调和系统,用於检测调和后的柴油的十六烷值。由于二垄罐区在正常生产时柴油十六烷值的波动范围将近20CN(十六烷值)。这给分析仪的量程标定增加了难度。经过多次筛选合适的反应条件及分段量化。分析仪设定了27CN46CN33CN53CN两个量程。操作员根据工艺情况可以在分析仪的盘面选择。

    工业运行期间共采集油样42个,分析仪的打印结果与ASTM-CRF分析结果对比,准确度在1CN范围内的占93%

    9211月调往厂部,阳庆云也不久离开课题组去衡阳华联实业公司任总经理。课题由丁洪文、方锐、李箐茹、梁楚、吴志辉、王峰等接下去做。此时已进入工业样机阶段。我退休之前力促抓紧调和系统的安装。总算963月开始投入运行。延至976月中旬才由中国石化总公司技术开发中心组织会议鉴定。

    鉴定认为:测量结果和ASTM-D613-86GB/T386-91的规定相符合。对油样变化的响应较快,具有较好的重复性。既能用於在线检测,又能用於化验室分析。本仪表比十六烷值机和新近出现的在线红外十六烷值分析仪具有较高的性能价格比,使用方便。符合防爆要求。经过较长时期运行考核,性能稳定。据查新报告,将冷焰反应热方法用于柴油十六烷值的分析属国内外首创,技术性能处于国内领先水平。

    1998年中国石油化工集团公司授予CNA-1型在线十六烷值分析仪科技进步三等奖。

    2000819国家知识产权局授予柴油十六烷值分析方法及仪器专利权。专利号:ZL 93 1 05900 3  国际专利主分类号:GO1N 25/22发明专利证书号 第59049号。

                        结束语

    长炼没有辜负石化总公司发展部的期望。先后研制成功馏程、干点、闪点、凝固点、倾点、蒸汽压、辛烷值、十六烷值、初馏点九个项目十几种在线分析仪表。其中闪点、倾点、蒸汽压、辛烷值以由正规分析仪表厂生产在众多的石化厂及质量监测部门推广应用。其中蒸汽压、十六烷值二项获得国家的发明专利。

    在线倾点分析仪成功的组成轻柴油管道自动调和系统;在线辛烷值分析仪成功地组成汽油管道调和系统。二者都是按油品规格自动调和。适用于馏出口的组分直接调和进罐。在调和作业中具有重要意义。

    在线蒸汽压分析仪组成的催化裂化稳定汽油计算机闭环控制系统;在线倾点分析仪组成的催化裂化轻柴油计算机闭环控制系统。克服了测量的大滞后,实现了产品‘质量卡边’生产。这类先进控制技术的得以实现,用我们自己研制成功的在线分析仪自然就得天独厚。

    最后概括一次我的认知:油品规格在线分析仪表是炼油、石油化工生产过程自动化,保证质量提高收率的有效手段。毕生为之奋斗其乐无穷。

     

     

    作者简介:杨名滨  中石化长岭分公司(原湖南长岭炼油化工厂),曾任长岭炼油厂计算机应用研究所所长、长岭炼油厂副总工程师,教授级高级工程师,获国务院政府特殊津贴